【磁共振实验室：施孝活博士 撰文】

【仪器设备：600 MHz / 500 MHz 核磁共振波谱仪】

【地点：4号楼102室 磁共振实验室】

变温核磁共振实验常用于研究分子内和分子间的动力学现象，比如交换现象、旋转受阻现象、原子翻转现象、互变异构现象等，还可以在反应过程中实时捕获反应中间体, 了解反应机理。变温核磁实验过程中，一般都是通过探头的加热附件对进入探头的气源进行加热以达到精确控温的目的。因此对于低温下的核磁实验来说，首先需要一个低温系统先将气源的温度降低。所以说低温系统是进行变温核磁实验时必不可少的部件。目前市场上存在的适用于核磁共振波谱仪的低温系统主要有以下四种类型：

1、热交换式低温系统（图1）：由氮气瓶（提供氮气）、液氮罐与热交换低温装置组成。主要通过液氮桶（一般25L）的液氮对高纯氮气进行冷却，能够实现最低-100℃到室温范围内的温度变化。由于一个氮气瓶提供的氮气量有限，所以要做长时间变温核磁实验时，需要配备大量的氮气瓶并不断跟换，实际过程中操作复杂，而且会对变温实验过程产生不好的影响。

图1. 热交换式低温系统

2、自蒸发式低温系统（图2）：由液氮罐与自蒸发式低温装置组成。其氮气直接来自液氮桶，出口氮气温度可低至-120℃，克服了热交换式低温系统需要使用大量氮气瓶的问题，而且对于25L的液氮灌来说，做常规的低温实验可维持12小时以上。西湖大学理化公共实验平台磁共振实验室目前在一台500 MHz液体核磁共振波谱仪（常温探头）上配备了该类型的低温系统。

图2. 自蒸发式低温系统

3、BCUⅠ非液氮制冷单元（图3）： BCUⅠ最大的好处就是使用比较方便。低温实验时打开BCUⅠ，可直接降低气源的温度；常温实验或高温实验时只要关掉BCUⅠ即可，但是BCUⅠ只能将探头冷至0℃左右，由于常规超低温探头的变温范围为0℃—80℃。因此BCUⅠ常配备在装有超低温探头的核磁共振波谱仪上。此外，在进行基于核磁共振的代谢组学研究时，为了防止自动进样器上的样品中的代谢物发生变化，常通过BCUⅠ对自动进样器上的样品进行控温。西湖大学理化公共实验平台磁共振实验室目前在一台500 MHz液体核磁共振波谱仪（超低温探头）上配备了BCUⅠ非液氮制冷单元。

图3. BCUⅠ非液氮制冷单元

4、BCUⅡ非液氮制冷单元（图4）：与BCUⅠ类似，但是BCUⅡ可将探头冷至-40℃左右，因此应用范围更广。新一代超低温探头的变温范围为-40℃—80℃，与BCUⅡ形成完美搭配。此外在固体核磁波谱仪上，为了更方便地进行低温固体核磁实验，也常需配备BCUⅡ。需要注意的是为了与BCUⅡ相匹配，一般要求压缩空气的露点能够达到-70℃到-80℃，以防止低温核磁实验时冻损探头。西湖大学理化公共实验平台磁共振实验室目前分别在500 MHz固体核磁共振波谱仪与600 MHz液体核磁共振波谱仪（超低温探头）上配备了BCUⅡ非液氮制冷单元。

图4. BCUⅡ非液氮制冷单元

  总之，随着低温系统以及探头性能尤其是超低温探头性能的改进，拓宽了变温核磁实验的温度范围，简化了变温核磁实验的操作步骤，让变温核磁实验日常化测试成为可能，为科研工作者相应的科研需求提供了有力的技术支撑。