1. 样品要求
(1)去盐,因离子源不耐盐,含盐样品禁止上机测试;
(2)样品溶剂:乙腈/甲醇/水或以上两种混合溶剂,建议使用LC-MS/HPLC级别的试剂或者超纯水,严禁测试遇到乙腈/甲醇/水析出的样品溶液;禁止用二氯甲烷、氯仿、DMSO、DMF、T HF等特殊有机溶剂;样品中禁止含三苯基膦、表面活性剂、离子液体类化合物;不可以有大分子蛋白及聚合物;严禁用测试过液体核磁的样品溶液直接上样;
(3)样品浓度:1-2 ppm (1 ppm=1μg/g);
(4)样品量:0.5-1.5 ml;
(5)最终上机样品溶液需进行0.22微米滤膜过滤;不适合进行过滤的样品,请进行超速离心处理(11000 rpm,20 min)。在吸取上清液时避免沉淀物污染;
(6)样品瓶:标准液相色谱2 ml小瓶;待测溶液不足0.5 ml,建议使用内衬管+2ml样品瓶组合装样方式;
(7)使用预开口的样品盖。
注意:由于用户的样品问题导致仪器异常或配件更换,所有责任将由用户及所在课题组或单位承担。
2. 流动相准备
自主上机用户,测试前请提前联系仪器管理员,确认仪器状态、样品条件、色谱柱和流动相。洗针液及常规流动相请参见以下成分及比例:
(1)水相:超纯水,管路标签为A1/A2;
(2)有机相:LC-MS级别乙腈或者甲醇,无明确说明,优先使用乙腈,管路标签为B1/B2(系统耐超高压1300 bar);
(3)Seal wash泵:一般为10-20% IPA或CH3OH,用于柱塞杆密封件润湿;
(4)常用的流动相pH添加剂:甲酸、乙酸(浓度不超过0.2%)、甲酸铵、乙酸铵(浓度不超过20mM)、氨水;
(5)禁止使用磷酸、磷酸盐缓冲溶液、离子对试剂;
(6)禁止使用三氟乙酸、三乙胺。